声明

本文是学习GB-T 5195.9-2016 萤石 灼烧减量的测定 重量法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

GB/T 5195 的本部分规定了重量法测定灼烧减量。

本部分适用于萤石中灼烧减量的测定,测定范围(质量分数):0.050%~ 5.00%。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义

GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分:确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 22564 萤石 取样和制样

3 原理

试料在800℃~810℃下灼烧至恒量,根据损失的质量计算灼烧减量。

4 仪器

4.1 分析天平:精确至0.1 mg。

4.2 马弗炉:最高温度能达到1000℃。

4.3 瓷坩埚:带盖,容积30 mL。

5 试样

按照GB/T22564 的要求制备试样,粒度小于150 μm, 并于105℃±2℃干燥2
h,干燥器中冷却至

室温。

6 分析步骤

6.1 试料量

称取2.00 g 试样,精确至0.0001 g。

GB/T 5195.9—2016

6.2 测定次数

独立地进行两次测定。

6.3 测 定

将试料(6.
1)平铺于经800℃~810℃灼烧并已恒重的瓷坩埚(4.3)中,将盖斜置于坩埚上,称量后
放在马弗炉(4.2)内,从室温开始逐渐升至800℃~810℃,灼烧1.5 h,
取出,置于干燥器中冷却至室温, 称量。800℃~810℃下重复灼烧,每次15 min,
直至连续两次称量的质量差不大于0 .0003g 为止。如

果重复灼烧后的质量变化趋势逆转,那么将变化前的质量作为最终质量。

7 结果计算与表示

按式(1)计算灼烧减量 wLo, 以质量分数(%)表示:

style="width:3.58657in;height:0.57992in" /> ………………………… (1)

式 中 :

m₁— 灼烧前试料、坩埚及盖子的质量,单位为克(g);

m₂— 灼烧后试料、坩埚及盖子的质量,单位为克(g);

ma 试料质量,单位为克(g)。

计算结果保留到小数点后两位,数值修约按 GB/T 8170 的规定进行。

8 精密度

精密度数据是由7个实验室对3个水平试样的测定结果按照GB/T 6739.1 和 GB/T

定统计确定,精密度见表1。

试样分析结果接受程序按附录 A
中的流程来处理,精密度测定的原始数据见附录 B。

表 1 重复性限和再现性限

wuo/%

重复性限/r

再现性限/R

0.050~5.00

r=0.0184m+0.0267

R=0.0367m+0.0433

注:式中m是两个测定值的平均值,以质量分数(%)表示。

重复性限(r) 、 再现性限(R) 按表1给出的方程求得。

在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),
大于重复性限(r) 的

情况以不超过5%为前提;

在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),
大于再现性限(R) 的

情况以不超过5%为前提。

9 试验报告

试验报告应包括下列内容:

a) 试 样 ;

b) 使用的标准;

GB/T 5195.9—2016

c) 分析结果及其表示;

d) 与基本分析步骤的差异;

e) 观察到的异常现象;

f) 试验日期。

GB/T 5195.9—2016

A

(规范性附录)

试样分析结果接受程序流程图

图 A.1 为试样分析结果接受程序流程图。

style="width:12.08056in;height:9.92014in" />

注:r 为重复性限。

A.1 试样分析结果接受程序流程图

GB/T 5195.9—2016

B

(资料性附录)

精密度试验原始数据

精密度试验原始数据见表B.1。

B.1 精密度试验原始数据

实验室

灼烧减量/%

样品-1

样品-2

样品-3

1

0.15

0.15

0.14

0.15

0.14

0.14

0.84

0.84

0.83

0.84

0.82

0.83

1.23

1.24

1.22

1.25

1.23

1.25

2

0.17

0.19

0.17

0.18

0.19

0.17

0.84

0.86

0.85

0.86

0.84

0.83

1.29

1.27

1.26

1.28

1.27

1.28

3

0.18

0.17

0.18

0.19

0.18

0.17

0.87

0.85

0.85

0.84

0.86

0.84

1.29

1.28

1.26

1.29

1.27

1.29

4

0.14

0.14

0.15

0.15

0.14

0.15

0.82

0.83

0.83

0.84

0.81

0.85

1.24

1.24

1.26

1.25

1.26

1.25

GB/T 5195.9—2016

B.1 ( 续 )

实验室

灼烧减量/%

样品-1

样品-2

样品-3

5

0.14

0.11

0.13

0.12

0.15

0.13

0.78

0.75

0.75

0.77

0.76

0.79

1.18

1.17

1.15

1.15

1.14

1.18

6

0.12

0.14

0.12

0.15

0.13

0.12

0.77

0.79

0.81

0.8

0.78

0.78

1.15

1.2

1.17

1.15

1.19

1.17

7

0.13

0.14

0.12

0.15

0.14

0.15

0.75

0.76

0.78

0.79

0.75

0.76

1.15

1.16

1.17

1.15

1.17

1.17

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